GB_T 223.50-1994
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ID： |
300509D19CEF42FB94E5330E7FE025DD |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,苯基荧光酮-演化十六烷基三甲 GB/T 223. 50-94,基胺直接光度法测定锡量 代替GBZ23.5O-85,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The phenylfluorone-CTMAB direct photometric method for the determination of tin content,1主题内容与适用范围,本标准规定用苯基荧光酮-漠化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量,本标准适用于生铁、碳钢和低合金钢中锡量的测定.测定范围：o. 0050%.0.20%,2方法提要,在稀硫酸介质中，锡(IV)与苯基荧光酮、溟化十六烷基三甲基胺组成多元体系，呈稳定的橙红色, 于分光光度计波长536 nm处测量吸光度.,显色液中鹤、铝、钛的含量分别小于10 Ng,铝小于5 *g,但小于2 Mg时无影响,3试剂,3-1高纯铁(锡的含量应当小于0. 0001%),3-2 盐酸(pl. 19 g/mL),3.,3 盐酸(1 + 1),3" 硝酸(pl.42g/mL),3.,5 硫酸(pl. 84 g/mL) o,3.6,硫酸(1 + D.,3.7,硫酸(1+2),3.8,硫酸(1+7),3.9,草酸溶液(1%),3.10,氢氧化钠溶液(50%)贮于塑料瓶中,3.11,高镒酸钾溶液8.5%),3.12,抗坏血酸溶液《15%)用时现配.,3.13,漠化十六烷基三甲基胺(CTMABM0.044%)：,称取0.110 g CTMAB,置于100 mL烧杯中,加入适量水，微热溶解，过滤于250 mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀(可稳定半个月),3.14,苯基荧光酮(0. 0096%)：称取0. 048 g苯基荧光酮，置于250 mL烧杯中，加入约200 mL无水乙 醇、2.5 mL硫酸(3. 6),于水浴上微热溶解后，移入500 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀，转 入棕色瓶中(暗处保存可稳定一个半月)。_________________________________________________________,国家技术监督局1 994-09-26批准 1 995-06-01实施,242,GB/T 223. 50 — 94,3. 15铁溶液：称取114 g硫酸铁〔Fe式SO) - XHgO,含铁21%.23%〕，置于500 mL烧杯中，加入 1. 0 mL硫酸(3. 7),用适量热水溶解，用水稀释至500 mL,混匀。此溶液1 mL含50 mg铁,3. 16铁溶液：称取45.5 g硫酸铁1Fe式SO,%丒XHQ,含铁21%.23%〕，置于500 mL烧杯中，加入 1.0 mL硫酸⑶7),用适量热水溶解，用水稀释至500 mL,混匀。此溶液1 mL含2。mg铁,3.17锡标准溶液,3.17.1,称取。.1000g金属锡(99. 5%以上)置于100 mL烧杯中，加入5 mL硫酸(3. 5),加热溶解后， 继续加热至冒浓厚的三氧化硫白烟，取下，冷却至室温，用硫酸(3. 8)移入1000 mL容量瓶中，并用硫酸 (3. 8)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100.。理锡,3.17.2,移取10. 00 mL锡标准溶液(3. 17.1),置于250 mL容量瓶中,用硫酸(3. 8)稀释至刻度,混匀。 此溶液1 mL含4kg锡。现用现配,4分析步骤,4.1试样量,按表1称取试样,表1,含锡量,%,试样量，S,0. 005-0, 02,L 000,>0. 02-0. 04,0. 500 0,>0. 04-0. 20,0. 100 0,4.2空白试验,称取与试样量相同的高纯铁(3. D置于150 mL烧杯中，随同试样做空白试验,4 3测定,4. 3.1将试样(4. 1)置于150 mL烧杯中，加入10-20 mL盐酸(3. 3),微热溶解，滴加硝酸(3. 4)氧化 二价铁〔如试样不溶，可用适宜比例的盐酸(3. 3)-硝酸(3. 4)混合酸溶解，试样溶完后，冷却，加入 14.28 mL硫酸(3. 6),徐徐加热至冒三氧化硫浓白烟。取下冷却，加入适量水，微热溶解盐类。冷却后移 入100 mL容量瓶中〔铸铁等含石墨碳高的试样和高硅钢等含硅高的试样,立即用快速滤纸滤于100 mL 容量瓶中，用10 mL硫酸(3.8)分4次洗涤残渣和滤纸，再用水洗几次〕，用水稀释至刻度，混匀。移取 10. 00 mL试液置于50 mL容量瓶中,4.3.2滴加氢氧化钠溶液(3. 10)至出现的棕红色氢氧化铁不再溶解，再滴加硫酸(3. 7)至氢氧化铁沉 淀刚刚溶解，放置至室温,4. 3. 3加入1. 5 mL硫酸(3. 6),滴加高镒酸钾溶液(3. 11)至溶液呈紫红色并于30 s内不褪色.加入 2 mL抗坏血酸溶液(3. 12),混匀，放置30 so再加入1. 0 mL草酸溶液＜3. 9),2.0 mL CTMAB溶液 (3.13),每加入一种试剂均须混匀。再边摇边加入2.00 mL苯基荧光酮溶液(3. 14),用水稀释至刻度， 充分混匀，于室温放置20 min。将部分溶液移入1-2 cm吸收皿中，以水为参比液，于分光光度计波长 536 nm处测量吸光度。减去随同试样所做空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量,44工作曲线的绘制,移取 0,1. 00,1. 50,2. 00.2. 50,3. 00,4. 00 mL 锡标准溶液(3.17. 2),分别置于 7 个 50 ……
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